O-Amino-p-chlorphenol

Unter Verwendung von p-Chlorphenol als Rohstoff kann 2-Nitro-p-chlorphenol durch Nitrierung hergestellt und dann zu p-Chlor-o-aminophenol reduziert werden.

(1) Herstellung von 2-Nitro-p-chlorphenol: Verwendung von p-Chlorphenol als Rohstoff, Nitrifikation mit Salpetersäure.Geben Sie das destillierte p-Chlorphenol langsam mit 30 %iger Salpetersäure in den Rührbehälter und halten Sie die Temperatur bei 25–30 °C℃, ca. 2 Stunden rühren, mit Eis auf unter 20 °C abkühlen lassen℃, ausfällen, filtrieren und den Filterkuchen zu Kongorot waschen, das Produkt 2-Nitrop-Chlorphenol wird erhalten.

(2) Es gibt zwei Methoden zur Reduktion von 2-Nitro-p-chlorphenol.Eine davon ist die Reduktion mit Natriumdisulfid.Zunächst werden 30 %ige Natriumhydroxidlösung und Schwefelpulver zur Herstellung einer Natriumdisulfidlösung verwendet, und 2-Nitro-p-phenol wird im Verhältnis zugegeben, um bei 95–100 zu reagieren°C, und die Reaktion ist beendet.Nach der Heißfiltration wird das Filtrat mit Natronwasser neutralisiert und auf 20 °C abgekühlt°C, filtriert und der Filterkuchen bis zur Neutralität gewaschen, um das Endprodukt 2-Nitro-p-chlorphenol zu erhalten.

Die zweite Methode ist die Hydrierungsreduktionsmethode.In Gegenwart eines Nickelkatalysators wird die wässrige Suspension von 2-Nitro-p-chlorphenol mit Natriumdihydrogenphosphathydrat und wässriger Natriumhydroxidlösung bei einem Wasserstoffdruck von 4,05 MPa und einer Hydrierungsreduktion bei 60 auf pH = 7 eingestellt°C. Nach Abschluss der Reaktion den Druck ablassen, durch Stickstoff ersetzen und auf 95 °C erhitzen°C, pH = 10,7 mit Natriumhydroxid einstellen, Aktivkohle und Kieselgur hinzufügen, kräftig rühren und filtrieren.Das Filtrat wurde auf pH = 5,2 (20) eingestellt°C) mit konzentrierter Salzsäure, abgekühlt auf 0°C, filtriert, getrocknet und mit Natriumbisulfit behandelt.Wiederholen Sie den Vorgang viermal, destillieren Sie dann bei 2,67 kPa und sammeln Sie die Fraktionen um 80°Man trocknet sie, um das Produkt mit einer Ausbeute von 97,7 % zu erhalten.