1,4-Phthalaldehyd

6,0 g Natriumsulfid, 2,7 g Schwefelpulver, 5 g Natriumhydroxid und 60 ml Wasser in einen 250-ml-Dreihalskolben mit Rückflusskühler und Rührgerät geben und die Temperatur unter Rühren auf 80 °C erhöhen.Das gelbe Schwefelpulver löst sich auf und die Lösung wird rot.Nach einstündigem Erhitzen unter Rückfluss wird eine dunkelrote Natriumpolysulfidlösung erhalten.

13,7 g p-Nitrotoluol, 80 ml Industrieethanol, 0,279 g N,N-Dimethylformamid und 2,0 g Harnstoff in einen 250 ml Dreihalskolben mit Tropftrichter, Rückflusskühler und Rührgerät geben, erhitzen und rühren p-Nitrotoluol aufzulösen, um eine hellgelbe Lösung zu erhalten.Wenn die Temperatur allmählich auf 80 °C erhöht und konstant gehalten wird, wird die im obigen Schritt hergestellte Natriumpolysulfidlösung zugetropft, und die Lösung wird schnell blau, dann dunkelgrün bis dunkelbraun und schließlich rotbraun.Es wird innerhalb von 1,5 bis 2,0 Stunden zugetropft und dann für die Rückflussreaktion 2 Stunden lang bei 80 °C gehalten.Die Wasserdampfdestillation erfolgt schnell.Gleichzeitig mit der Destillation werden 100 ml Wasser zugegeben, 150 ml Destillat werden gesammelt und der pH-Wert beträgt 7. Die verbleibende Flüssigkeit wird schnell mit Eis abgekühlt, um hellgelbe Kristalle auszufällen, die mit Ether (30 ml × 5) extrahiert werden ), eingedampft und getrocknet, um einen gelben p-Aminobenzaldehyd-Feststoff zu erhalten.

Geben Sie 5,89 Paraformaldehyd, 13,2 g Hydroxylaminhydrochlorid und 85 ml Wasser in einen 250-ml-Dreihalskolben, erhitzen und rühren Sie, bis sich alles auflöst, um eine farblose Lösung zu erhalten. Geben Sie dann 25,5 g Natriumacetathydrat hinzu, halten Sie die Temperatur bei 80 °C und lassen Sie es unter Rückfluss kochen 15 Minuten, um eine farblose Formaldehydoximlösung (10 %) zu erhalten.

In ein 50-ml-Becherglas 3,5 g p-Aminobenzaldehyd und 10 ml Wasser geben, 5 ml konzentrierte Salzsäure tropfen und weiter rühren.Die hellgelbe Substanz wird schnell schwarz und löst sich kontinuierlich auf.Es kann ausreichend erhitzt werden (unter 6 °C), um alles aufzulösen.Kühlen Sie es in einem Eissalzbad ab und die Temperatur sinkt auf unter 5 °C.Zu diesem Zeitpunkt fällt p-Aminobenzaldehydhydrochlorid als feine Partikel aus und die Lösung wird pastös.Unter Rühren wurden 5–10 °C 5 ml Natriumnitritlösung innerhalb von 20 Minuten zugetropft und das Rühren wurde etwa 20 Minuten lang fortgesetzt.40 %ige Natriumacetatlösung wurde verwendet, um das Kongorot-Testpapier neutral einzustellen und eine Diazoniumsalzlösung zu erhalten.

Lösen Sie 0,7 g kristallines Kupfersulfat, 0,2 g Natriumsulfit und 1,6 g Natriumacetathydrat in einer 10 %igen Formaldehydoximlösung und die Lösung wird grün.Nach dem Tropfen die niedrige Temperatur 30 Minuten lang halten, um eine graue Lösung zu erhalten, 30 ml konzentrierte Salzsäure hinzufügen, die Temperatur auf 100 °C erhöhen, 1 Stunde unter Rückfluss kochen, die Lösung erscheint orange, Wasserdampfdestillation, es entsteht ein weißer, leicht gelber Feststoff. Filtrieren und trocknen, um das Rohprodukt p-Benzaldehyd zu erhalten.Das Produkt wurde mit dem Lösungsmittelgemisch aus Alkohol und Wasser im Verhältnis 1:1 umkristallisiert.